先在乙醇精餾塔的反響段充填圓柱狀固體酸催化劑填料，在塔內(nèi)參加近共沸乙醇-水混合物料液。然后經(jīng)過塔頂通入氮?dú)饨o全塔加壓，進(jìn)而從反響段下部參加碳四餾分，再給塔加熱并逐漸調(diào)整壓力進(jìn)行全回流操作。出現(xiàn)回流半小時后，設(shè)定回流比，按設(shè)定的進(jìn)料速率參加乙醇-水混合物和碳四餾分，其間乙醇-水混合物從反響段上端參加乙醇精餾塔內(nèi)，碳四餾分從反響段下端參加塔內(nèi)。

塔頂產(chǎn)品經(jīng)冷凝后一部分回流入乙醇精餾塔，一部分進(jìn)入塔頂儲料罐收集。塔底產(chǎn)品經(jīng)過釜液冷凝器進(jìn)入釜液儲罐收集。整個反響精餾塔的操作穩(wěn)定后，釜液儲罐收集的即為后終為無水醇醚混合燃料。